Для получения изображений композиционного контраста
Рисунок 2. Синтетический высокочувствительный YAG-кристалл (производство фирмы Crytur)
Для детектирования обратно отражённых электронов могут использоваться различные типы детекторов, в том числе и детектор Эверхарта-Торнли (ссылка на внутрикамерный SE-детектор), но с некоторым изменением. На рисунке 1 представлен детектор обратно отражённых электронов сцинтилляционного типа на основе синтетического высокочувствительного YAG-кристалла (рисунок 2). Изменения, внесенные в стандартный детектор Эверхарта-Торнли для регистрации обратно отражённых электронов, вызваны тем, что эти электроны имеют высокую энергию и движутся прямолинейно, не отклоняясь электрическим полем, в отличие от вторичных электронов. В связи с этим, нет необходимости использовать в детекторе высокие напряжения и, следовательно, сетку (коллектор). Кольцеобразный YAG монокристалл с токопроводящим покрытием располагают на оптической оси микроскопа под объективом, с целью эффективного сбора обратно отражённых электронов, которые имеют высокую энергию и без дополнительного ускорения возбуждают атомы сцинтиллятора, вызывая генерацию фотонов оптического диапазона. Эти фотоны собираются оптической системой, далее по световоду передаются на фотоэлектронный умножитель. Затем электрический сигнал обрабатывается так же, как и в SE-детекторе.
Внутрикамерный BSE-детектор оснащается механизмом вдвижения и выдвижения, который может быть моторизованным и ручным. Выдвижной механизм дает возможность убирать детектор из-под объектива в случае, если он не используется, что позволяет работать с другими детекторами при меньших рабочих расстояниях.
Рисунок 3. BSE-изображение частиц порошковой пробы, состоящих из зерен разных минералов
Доля отражённых электронов определяется коэффициентом обратного рассеяния, который является функцией атомных номеров элементов, входящих в состав образца. Эффективность отражения возрастает с атомным номером, создавая основу для дифференциации между разными фазами. Так участки образца, содержащие в своем составе более тяжелые элементы, будут выглядеть на электронном BSE-изображении светлее, а участки, содержащие в составе более легкие элементы – темнее. В том случае, когда поверхность образца имеет ярко выраженные неровности, дополнительно к композиционному контрасту возникает топографический контраст. На рисунке 3 представлено BSE-изображение частиц порошковой пробы, состоящих из зерен разных минералов.
Детектор LE-BSE позволяет с высокой чувствительностью и достаточным отношением сигнал/шум регистрировать обратно отражённые электроны при низких ускоряющих напряжениях первичного пучка электронов. Сцинтилляционный кристалл со специальной обработкой поверхности гарантирует повышенную чувствительность детектора при работе в режимах с низкой энергией электронов. Детектор LE-BSE показывает свою эффективность при энергиях электронного пучка ниже 3 кэВ, что делает его идеальным решением для получения изображений с высоким разрешением и контрастностью.
При получении изображений таких материалов, как керамика, полимеры, стекло с помощью SE-детектора, можно наблюдать артефакты зарядки. Получить изображения выше перечисленных материалов без указанных артефактов можно при низких ускоряющих напряжениях с использованием детектора LE-BSE.
Рисунок 4. Изображения полистирольных шариков на кремниевой подложке, полученные: (а) с помощью LE-BSE детектора при энергии первичного пучка электронов 1 кэВ; (б) с помощью LE-BSE детектора при энергии первичного пучка электронов 3 кэВ; (в) с помощью детектора In-Beam SE при энергии первичного пучка электронов 1 кэВ
На рисунке 4в представлено изображение полистирольных шариков на кремниевой подложке, полученное с помощью внутрилинзового детектора вторичных электронов In-Beam SE, при энергии первичного пучка электронов 1 кэВ. Очевидно, что для получения изображений с использованием детектора вторичных электронов требуется специальная подготовка образца или/и очень низкая энергия первичных электронов. Регистрация низкоэнергетических обратно отражённых электронов может помочь устранить негативные артефакты зарядки, улучшить детализацию и повысить контрастность изображения. Изображение на рисунке 4а получено с помощью детектора LE-BSE при энергии первичного пучка электронов 1 кэВ. В этом случае на полистирольных шариках не наблюдаются артефакты зарядки, при этом хорошо видна структура подложки. Изображение на рисунке 4б получено с помощью детектора LE-BSE при энергии первичного пучка 3 кэВ и демонстрирует появление эффектов зарядки на шариках, а из-за более высокой энергии первичных электронов элементы подложки стали не видны. Кроме того, при более высокой энергии пучка электронов начинается повреждение образца (отсутствие некоторых шариков по сравнению с изображением на рисунке 4а).
Использование детектора LE-BSE – это отличное решение для всех тех задач, где требуется применение низкоэнергетического пучка электронов. Детектор LE-BSE демонстрируют высокую скорость отклика и скорость формирования изображения, а также высокое отношение сигнал/шум, в результате чего получается четкое изображение без артефактов.
Детектор размещается на оптической оси электронной колонны, непосредственно под объективной линзой. Детектор LE-BSE оснащается механизмом вдвижения и выдвижения, который может быть моторизованным и ручным, что дает возможность убирать детектор из-под объектива в случае, если он не используется, и работать с другими детекторами при меньших рабочих расстояниях. Также детектор LE-BSE может быть установлен внутри электронной колонны микроскопа (LE In-Beam BSE).
4-сегментный выдвижной полупроводниковый детектор отражённых электронов также, как и детектор сцинтилляционного типа, располагается под объективом и состоит из 4 диодов, которые симметрично окружают центральное отверстие для прохода первичного электронного пучка. Все четыре диода имеют одинаковую форму и площадь и называются квадрантами. Чтобы различить квадранты, они пронумерованы по часовой стрелке и отмечены как Q1, Q2, Q3, Q4.
LE 4Q-BSE детектор позволяет получать изображения как с композиционным, так и с топографическим контрастом. Это зависит от того, каким образом микшируется сигнал из всех четырех квадрантов (сигналы диодов складываются и/или вычитаются). Предлагается четыре режима детектора:
Рисунок 5. 4Q-BSE детектор, режим работы COMPO
· COMPO (композиционный контраст): сложение сигнала из всех четырех квадрантов (Q1 + Q2 + Q3 + Q4). Эта комбинация скрывает топографическую часть сигнала и усиливает композиционную (рисунок 5).
Рисунок 6. 4Q-BSE детектор, режим работы TOPO
· TOPO (топографический контраст): сложение сигнала из двух соседних квадрантов и вычитание сигнала из двух других квадрантов (Q1+Q2-Q3-Q4). В этом случае композиционный контраст, который является одинаковым для каждого квадранта, вычитается, и остается только топографический контраст (рисунок 6).
Рисунок 7. 4Q-BSE детектор, режим работы CUSTOM
· CUSTOM: в этом режиме пользователь может добавлять, вычитать или отключать сигнал с того или иного диода, чтобы выделить необходимую информацию (рисунок 7).
Рисунок 8. 4Q-BSE детектор, режим работы COLOR
· COLOR: специальный режим псевдоокрашивания, разработанный TESCAN, в котором сигналу от каждого квадранта назначается цвет из цветовой модели HSV, в которой координатами цвета являются тон, насыщенность и яркость (рисунок 8). Окончательное цветное изображение HSV создается путем сложения сигналов от всех четырех квадрантов в соответствии с их цветом. Этот подход гарантирует, что ни композиционный, ни топографический контраст не будет потерян.
Как было сказано выше, полупроводниковый детектор представляет собой полупроводниковый диод. На этот диод подается обратное (запирающее) напряжение. Слой полупроводника вблизи границы p-n-перехода с объёмным зарядом «обеднён» носителями тока (электронами проводимости и дырками) и обладает высоким удельным электросопротивлением. Обратно отражённые электроны, проникая в детектор, создают дополнительные электронно-дырочные пары. К полупроводниковому кристаллу прикладывается напряжение до нескольких кэВ, что обеспечивает сбор всех зарядов, образованных обратно отражёнными электронами в объёме детектора. Дополнительные электронно-дырочные пары под действием электрического поля «рассасываются», перемещаясь к электродам прибора. В результате во внешней цепи полупроводникового детектора возникает электрический импульс, который далее усиливается и регистрируется.
Полупроводниковый детектор может иметь большую площадь, но при этом маленькую толщину. В зависимости от размера полупроводниковой пластины детектор может собирать обратно отражённые электроны с большего телесного угла по сравнению с сцинтилляционным детектором (ссылка на внутрикамерный BSE-детектор). Также полупроводниковый детектор имеет меньшую стоимость, чем сцинтилляционный детектор. Однако полупроводниковый детектор медленнее реагирует на входной сигнал, чем сцинтилляционный детектор, уступает последнему при быстрых скоростях сканирования и чувствителен к ИК-подсветке камеры.
Детектор LE 4Q-BSE оснащается механизмом вдвижения и выдвижения, который может быть моторизованным и ручным, что дает возможность убирать детектор из-под объектива в случае, если он не используется.
Внутрикамерный BSE-детектор с Al-покрытием используется для детектирования обратно отражённых электронов и получения изображений с композиционным контрастом, а также имеет возможность работать совместно с компактным детектором катодолюминесценции. Как и стандартный внутрикамерный BSE-детектор, BSE-детектор с Al-покрытием – это кольцевой детектор сцинтилляционного типа на основе синтетического YAG-кристалла, с единственным лишь отличием, что этот детектор имеет защитное алюминиевое покрытие, которое предотвращает попадание фотонов, излучаемых YAG-кристаллом, на детектор катодолюминесценции.
BSE-детектор с Al-покрытием также располагается под полюсным наконечником электронной колонны и оснащается механизмом вдвижения и выдвижения, который может быть моторизованным и ручным, что дает возможность убирать детектор из-под объектива в случае, если он не используется.
Для детектирования обратно отражённых электронов и получения изображений с композиционным контрастом при проведении исследований образцов, требующих нагрева до высоких температур, компанией TESCAN был разработан BSE-детектор с водяным охлаждением. Это кольцевой детектор сцинтилляционного типа на основе синтетического YAG-кристалла с возможностью работы при высоких температурах (< 800°C) благодаря автоматической системе водяного охлаждения с циркуляционным контуром. Детектор оснащается моторизованным механизмом вдвижения/выдвижения.